林艺华1宋晓萌2张玮3

（1.浙江省象山县中医医院口腔科

宁波315700；

2.江苏省口腔医院口腔颌面外科，南京医科大学口腔医学研究所；

3.特诊科，南京医科大学口腔医学研究所南京210029）

氧化锆陶瓷因具有高韧性、高强度、良好的

生物相容性及极佳的美学性能，而在口腔陶瓷材料中备受关注，被越来越广泛的应用于全瓷修复中[1]。粘接在全瓷修复中有着十分重要的作用，直接影响到修复体的成功，粘接剂的选择对于提高

修复成功率、延长修复体使用时间尤为重要。近

年来，树脂加强型玻璃离子粘接剂广泛应用于正畸托槽的粘接中，但其在全瓷修复体粘接中的应用报道很少。本研究考察了3种临床常用的树脂加强型玻璃离子粘接剂与氧化锆陶瓷的粘接性能，为这类粘接剂的应用提供参考。1材料和方法

1.1、材料和仪器

Cercon氧化锆陶瓷和Cercon氧化锆陶瓷烧结炉

3种树脂加强型玻璃离子与氧化锆陶瓷粘接性能的研究

[摘要]

目的探讨3种树脂加强型玻璃离子用于口腔科氧化锆陶瓷的粘接效果。方法将烧结成型的氧化锆陶瓷

片分为3组，每组20片，分别采用3种树脂加强型玻璃离子粘接剂与喷砂后的氧化锆陶瓷片粘接，在水浴24h和冷热循环5000次后测试其粘接剪切强度，数据用SPSS11.5软件加以统计分析，粘接断面及剖面用扫描电子显微镜观察。结果3种粘接剂与氧化锆陶瓷的粘接剪切强度分别为：

（15.1±3.2）、（16.1±4.0）、（18.6±3.4）MPa（水浴24h后），（5.1±2.1）、（7.5±2.9）、（8.7±2.6）MPa（冷热循环5000次后）。冷热循环后各组的粘接剪切强度均有明显下降（P<0.05）。结论树脂加强型玻璃离子粘接剂可以与氧化锆陶瓷产生良好的初期粘接强度，但效果不能持久。

[关键词]树脂加强型玻璃离子；氧化锆陶瓷；粘接剪切强度；粘接持久性[中图分类号]R783.1

[文献标志码]A

[doi]10.7518/gjkq.2013.03.007

Studyofbondingpropertyamong3kindsofresin-reinforcedglassionomerandzirconiaceramicsLinYihua1,SongXiaomeng2,ZhangWei3.（1.Dept.ofStomatology,TheChineseMedicineHospitalofXiangshaninZhejiangProvince,Ningbo315700,China;2.Dept.ofOralandMaxillofacialSurgery,StomatologicalHospitalofJiangsuProvince,InstituteofStomatologyofNanjingMedicalUniversity,Nanjing210029,China;3.Dept.ofOralSpecialConsultation,StomatologicalHospitalofJiangsuProvince,InstituteofStomatologyofNanjingMedicalUniversity,Nanjing210029,China）

[Abstract]ObjectiveTostudythebondingefficiencyofzirconiaceramicswith3kindsofresin-reinforcedglass

ionomer.MethodsBlocksofsinteredzirconiaceramicswerecutandrandomlydividedinto3groupswith20slices

each.Theyweretreatedwithsandblastingandbondedwith3kindsofresin-reinforcedglassionomerrespectively.Af-terpreservedindistilled-waterfor24hoursandagedbythermocycling5000times,theshearbondstrengthofthesespecimenswastestedanddatawereanalyzedbySPSS11.5systemforwindows.Thebondingfacewasobservedbyscanningelectronmicroscope.Results

Theshearbondstrengthoftheceramicand3kindsofresin-reinforcedglass

ionomerwas（15.1±3.2）,（16.1±4.0）,（18.6±3.4）MPa（afterpreservedindistilled-waterfor24hours）respectively,anddecreasedgreatlyto（5.1±2.1）,（7.5±2.9）,（8.7±2.6）MPa（afterthermocycling5000times）.Therewasobviousstatisticaldifferencebeforeandafterthermocycling（P<0.05）.Conclusion

Resin-reinforcedglassionomercangetgoodinitial

bondstrengthwithzirconiaceramics,butthebondingdurabilityispoor.

[Keywords]resin-reinforcedglassionomer；zirconiaceramics；shearbondstrength；bondingdurability

（登士柏公司，美国）、FujiPlus树脂加强型玻璃离子（GC公司，日本）、RelyXLuting树脂加强型玻璃离子（3M公司，美国）、FujiOrthoLc光固化树脂加强型玻璃离子（GC公司，日本）、冷热循环仪（苏州威尔实验用品有限公司）、DXLL-5000型材料力学万能试验机（上海德杰机器设备有限公司）、S-2360N型扫描电子显微镜（scanningelec-tronmicroscope，SEM）（HITACHI公司，日本）。

1.2氧化锆陶瓷片的制备

将Cercon氧化锆陶瓷切割并烧结成直径约20mm、高度约2mm的陶瓷片共60片，丙酮清洗，再用200目砂纸打磨陶瓷表面。将加工好的陶瓷片随机分成A、B、C组，每组20片，随机编号。

1.3陶瓷粘接试件的制备

将3组陶瓷片用自凝塑料固定于预制的圆形模具中，暴露预备陶瓷粘接的一面。陶瓷片粘接面用喷砂作表面处理（110μmAl2O3、0.4MPa、15s、距离10mm），超声清洗10min，吹干，待粘接。将聚乙烯模具（内径3mm、长4mm）放在氧化锆陶瓷片上，树脂加强型玻璃离子粘接剂按照调拌比例充分调拌后缓慢填入模具内，与陶瓷片均匀接触。A、B、C组陶瓷片分别与FujiPlus、RelyXLuting、FujiOrthoLc这3种粘接剂粘接，光照或化学固化完成后小心将聚乙烯模具移除，完成粘接试件的制作

1.4试件分组

将每组20个粘接试件分成2个小组，第一组放入37℃水浴中24h后检测，第二组进行冷热循环（5/55°C）5000次后检测，以模拟口腔中唾液环境。

1.5粘接剪切强度测试

用DXLL-5000型材料力学万能试验机分别对各组试样进行粘接剪切强度的测试。测试时，剪切方向与陶瓷片粘接面相平行，加载速度设定为0.5mm·min-1，加载方向为垂直加载，直至试样上的粘接剂脱落，仪器自动记录此时的剪切力值（N）。根据下式计算剪切粘接强度（τ）：τ=P/S，τ的单位为MPa，P为最大剪切荷载（N）；S为粘接面积（mm2）。

1.6、粘接断面及粘接剖面的SEM观察

从各组被破坏后的试件中各选出一个，用S-2360N型SEM观察粘接断面的超微结构，并根据粘接断面形貌确定其属于以下哪种粘接破坏形式。1）界面破坏：粘接破坏发生在陶瓷与粘接剂界面；2）粘接剂内聚破坏：粘接破坏发生于粘接剂内部；3）混合破坏：既有界面破坏，又有粘接剂内聚破

坏。粘接剖面的观察方法为每组粘接试件选取一个，按垂直于粘接面方向切开粘接试件，用SEM观察陶瓷片和粘接剂的粘接情况。

1.7、统计学分析

实验结果使用SPSS11.5统计软件处理，进行随机区组方差分析，各项分析的检验水准均为α=0.05，P<0.05时差别有统计学意义。

2结果

2.1

3种树脂加强型玻璃离子粘接剂与氧化锆陶瓷的粘接剪切强度

3种树脂加强型玻璃离子粘接剂与氧化锆陶瓷的粘接剪切强度见表1。

水浴24h后，各组均获得了较好的粘接剪切强度。C组的粘接剪切强度显著高于A组（P<0.05），其余各组之间的差异均无统计学意义（P>0.05）。冷热循环5000次后，3组的粘接剪切强度都有明显下降。C组的粘接剪切强度仍显著高于A组（P<0.05），其余各组之间的差异无统计学意义（P>0.05）。各组冷热循环后的粘接剪切强度与水浴24h后的粘接剪切强度之间的差异均有统计学意义（P<0.05）。

2.2粘接断面及粘接纵剖面的SEM表现

粘接断面的SEM表现见图1。粘接纵剖面的SEM表现见图2。

3种树脂加强型玻璃离子粘接剂和氧化锆陶瓷粘接断面及粘接剖面在SEM下表现相似，粘接断面较为光滑，陶瓷表面只可见少量玻璃离子粘接剂残留物。粘接剖面显示仅有少量机械性嵌合。根据SEM的观察结果，各组破坏形式均以界面破坏和混合破坏为主（表2）

国际口腔医学杂志第40卷3期2013年5月

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3讨论

3.1树脂加强型玻璃离子粘接剂的特点

树脂加强型玻璃离子粘接剂结合了玻璃离子

粘接剂和树脂粘接剂的优点，保持了玻璃离子粘接剂良好的边缘封闭性及释放氟离子等优势，同时，树脂成分的加入又明显增加了其粘接性能，使其与牙齿、修复体之间能够形成一定的化学粘接和微机械嵌合。因此，这类粘接剂近年来被普遍应用于正畸托槽的粘接和常规修复体的粘接中。研究[2]显示：树脂加强型玻璃离子粘接剂的粘接强度虽低于树脂粘接剂，但可以用于陶瓷嵌体、全冠等修复体的临床粘接，而且能够弥补树脂粘接剂边缘微渗漏的问题。

3.2冷热循环前后的粘接剪切强度

为模拟口腔环境，本研究采用了冷热循环老

化的方法，这是用来进行粘接老化的常用方法之一。从实验结果看，树脂加强型玻璃离子粘接剂和氧化锆陶瓷之间可以形成良好的初期粘接强度，根据Fujishima等[3]提出的15～21MPa的粘接强度足以提供临床使用的建议，该类粘接剂可以应用于临床。但是，在冷热循环5000次后，该类粘接剂的粘接强度明显下降。临床上评价粘接剂的粘接效果时，粘接持久性比初期粘接强度更为重要，本实验提示了树脂加强型玻璃离子粘接剂的粘接持久性不佳，这和Piwowarczyk等[4]研究得出的结论是一样的，说明这类材料用于粘接氧化锆陶瓷修复体的远期效果令人担忧。

3.3粘接破坏类型与粘接机制

粘接效果的评价不仅限于粘接强度的高低，粘接破坏类型及粘接机制也是重要因素。发生在陶瓷和粘接剂之间的界面破坏常导致粘接失败[5]。本实验结果显示：树脂加强型玻璃离子粘接剂与氧化锆陶瓷间的粘接破坏类型以界面破坏和混合破坏为主，SEM下陶瓷的粘接断面仅可见少量的粘接剂残留，说明两者间几乎没有化学性粘接，粘接剖面也显示微机械嵌合很微弱。这样的粘接机制从根本上解释了树脂加强型玻璃离子粘接剂与氧化锆陶瓷之间远期粘接效果差的原因。

3.4、关于实验测试的方法

粘接拉伸强度和粘接剪切强度是用来检测粘

国际口腔医学杂志第40卷3期2013年5月

03.脂多糖诱导滤泡树突状细胞分泌蛋白在结合上皮中快速丢失[英]/OshiroA…//JPerio-dontalRes.-2012,47（6）.-689-694.

滤泡树突状细胞分泌蛋白（folliculardendriticcellsecretedprotein，FDC-SP）的mRNA被发现在龈沟结合上皮特异性表达，且FDC-SP在多种与固有免疫密切相关的组织中呈高表达，推断FDC-SP在龈沟内宿主防御机制中发挥重要作用。基于此，本研究探讨FDC-SP在结合上皮中的表达和定位，并观察其在实验性炎症条件下的动态变化。

材料和方法将小鼠FDC-SP亲水基团衍生的合成肽接种于兔获得小鼠FDC-SP抗体，将小鼠、Wistar大鼠及人类的FDC-SPcDNA转染获得相应蛋白。采用蛋白质印迹分析，以人类FDC-SP抗体为对照，检测该抗体特异性。对6周龄雄性小鼠上颌及前列腺进行免疫组织化学染色，以人类FDC-SP抗体为阴性对照，在光学显微镜、透射电子显微镜下观察。对7周龄Wistar雄性大鼠上、下颌进行免疫组织化学染色（小鼠FDC-SP抗体），以兔IgG为阴性对照，在光学显微镜和电子显微镜下观察。将7周龄Wistar雄性大鼠分为正常组及炎症7组（炎症后0、1、3、10h及1、3、7d），每组3只，炎症组通过在上颌磨牙区应用脂多糖消毒盐溶液1h以诱导实验性炎症条件。对Wistar大鼠上颌磨牙区进行免疫组织化学染色，以钙黏蛋白抗体为阴性对照，在光学显微镜下观察。

结果和讨论蛋白质印迹分析发现，小鼠FDC-SP抗体对小鼠、Wistar大鼠及人类的FDC-SP具有特异性，人类FDC-SP抗体仅对人类FDC-SP有特异性，而无种属间交叉反应。光学显微镜下正常小鼠上颌磨牙区及正常Wistar大鼠磨牙区免疫组织化学染色结果表明，角化蛋白抗体在结合上皮及其他口腔上皮均染色，仅结合上皮处见小鼠FDC-SP抗体染色，结合上皮观察到的FDC-SP分布与其mRNA的表达一致。透射电子显微镜观察结果表明，结合上皮处FDC-SP在细胞质中沉积。光学显微镜下炎症组上颌磨牙区结果表明，结合上皮FDC-SP在脂多糖处理后3h内消失，而处理后3d内能再次检测到，与此同时，钙黏蛋白持续表达，中性粒细胞的变化与FDC-SP的变化相反。由此可见，结合上皮FDC-SP的消失可能与宿主对脂多糖的初始炎症反应相关。这支持FDC-SP在龈沟内宿主防御系统中发挥重要作用的猜想。电子显微镜下观察到FDC-SP在细胞质中沉积，与前期实验已证实其有潜在外分泌信号肽矛盾，推测该信号肽为无功能序列，或FDC-SP为细胞内合成而翻译后进入分泌途径。由于FDC-SP已证实与细胞外体液免疫相关，提示后期实验应对FDC-SP细胞内沉积定性，并探究FDC-SP细胞内生理合成机理以及病理分泌机制。

[王天璐摘

向琳校]

（本文编辑骆筱秋）

接力的主要测试方法，其中，剪切应力被证明更能代表口腔内粘接体的受力情况，因此，本实验采用了粘接剪切强度测试。但有学者[6]研究了粘接拉伸强度后得出：与氧化锆陶瓷粘接时，树脂加强型玻璃离子粘接剂和树脂粘接剂一样具有良好的粘接持久性。不同的测试方法可能得出不同的结论，同时，陶瓷的粘接还受到陶瓷表面处理的影响，不同表面处理后的氧化锆陶瓷与树脂加强型玻璃离子粘接剂的粘接性能还有待进一步的研究。4

参考文献

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DerandT,MolinM,KvamK.Bondstrengthofcompos-itelutingcementtozirconiaceramicsurfaces[J].DentMater,2005,21（12）：1158-1162.

[3]

FujishimaA,FujishimaY,FerracaneJL.Shearbonds-trengthoffourcommercialbondingsystemstocpTi[J].DentMater,1995,11（2）：82-86.[4]

PiwowarczykA,LauerHC,SorensenJA.Theshearbondstrengthbetweenlutingcementsandzirconiaceramicsaf-tertwopre-treatments[J].OperDent,2005,30（3）：382-388.[5]

ToledanoM,OsorioR,OsorioE,etal.Durabilityofresin-dentinbonds：Effectsofdirect/indirectexposureandstoragemedia[J].DentMater,2007,23（7）：885-892.[6]

XibleAA,deJesusTavarezRR,deAraujoCdosR,etal.Effectofsilicacoatingandsilanizationonflexuralandcomposite-resinbondstrengthsofzirconiaposts：Aninvitrostudy[J].JProsthetDent,2006,95

（3）：224-229